微量氧分析儀的注意事項
分析儀的配套管線
應確保密封,微小的泄漏都會使環境空氣中的氧擴散進來,從而使測量數值偏高。
雖然在測量中,樣氣壓力大于環境壓力,但樣氣中的氧是微量級的,根據法拉利定律,氧的分壓與其體積含量成正比,大氣中含有約為21%的氧,與以PPM計算濃度的樣氣的氧分壓相差一萬倍左右,因而氣樣中微量氧的分壓遠低于大氣中的氧分壓,當出現泄漏時,大氣中的氧便會從泄漏部位迅速擴散進來。
還有,取樣管線應盡可能短些,接頭盡可能少,要保證接頭及閥門密封良好,管線連接完畢后,應做氣密性檢查。
氣密性檢查的要求:0.25MPAm測試壓力下,30分鐘,壓降不大于0.01MPA。
管線材質
基本上以銅質或不銹鋼管線為好,次選聚四氟乙烯管。禁選乳膠管、白膠管之類管材,其氣密性和材質抗滲透性太差,測量微量氧在標準測量壓力下誤差太大。管線外徑通常我們選擇6毫米或1/4IN,也有選擇3毫米或1/8IN,總之,選不銹鋼管,清洗、脫脂,保持管內壁光滑潔凈,對于痕量級(<1PPMV)氧的分析,應選擇內壁拋光的不銹鋼管。所選擇的閥門、接頭,死體積應盡可能小。
樣品
中的水分在管壁上冷凝凝結,造成對微量氧的溶解吸收,應根據情況對取樣管線采取絕熱保溫或伴熱保溫措施。檢測液氮中的微量氧時,尤其要注意加溫措施,不然,由于氧沸點低于氮沸點13度,樣品氣不均勻氣化,會使測量值嚴重偏低。
樣品氣中不能含有油類組分或固體顆粒物,以免引起滲透膜阻塞和污染。
樣品氣中不應含有硫化物、磷化物或酸性氣體成分。這些組分會對燃料電池,特別是堿性燃料電池造成危害。